【干貨】化學(xué)合成過(guò)程中的工藝安全
化學(xué)合成過(guò)程中的工藝安全
化學(xué)合成生產(chǎn)工藝復雜,包括回流、蒸餾、冷凍、酸化、堿化、壓濾等工藝過(guò)程,常有高溫、高壓、負壓,并大量使用易燃易爆危險化學(xué)物品。??
?許多化學(xué)單元反應有燃燒爆炸危險,反應中產(chǎn)生的中間體或副產(chǎn)品也大多易燃易爆,有些反應還使用活性鎳、鈀炭等極易自燃的物質(zhì)作為催化劑。所以化學(xué)合成生產(chǎn)過(guò)程中的危險性較大。??
?一、備料???
在生產(chǎn)現場(chǎng),易燃易爆、劇毒、腐蝕、強氧化劑、遇水燃燒等危險化學(xué)物品的存量原則上不得超過(guò)一天用量。???
性質(zhì)相抵觸的原料應定點(diǎn)分開(kāi)存放,彼此不得混淆。根據原料的理化性質(zhì)制訂配料安全操作法。配料時(shí)應保證做到品名、規格、數量準確,并應做好復核,作好記錄,以免配比失誤,引起反應異常而發(fā)生火災等危險。??
? 二、投料???
一般有三種方式,各有不同的防火要求,但都應正確掌握投料的先后順序。??
?1、壓入投料。氣體原料的投料大多采用壓入法。壓料時(shí)必須控制壓力。由氣體鋼瓶供氣時(shí),應該通過(guò)減壓閥減壓后經(jīng)緩沖罐向反應器輸入氣體,其壓力與容器內的氣體壓力產(chǎn)差值不得超過(guò)1.5kg/cm2,以防止氣體流速過(guò)快,在出口處形成強烈噴射而產(chǎn)生靜電。在壓入易燃氣體前,應先用氮氣等惰性氣體驅凈反應器及管道內的空氣。反應器、壓料管、放置氣體鋼瓶的平臺或磅秤應該接地。???
液體原料的投料可采用高位槽,讓液體利用自重流入反應器。此法壓力不大,流速不快,比較安全。但是當反應器內部有壓力時(shí),必須加壓投料,如系易燃液體,應用惰性氣體送壓,不得采用壓縮空氣,以防形成爆炸性混合物。壓送管路上應裝逆止閥,以防物料倒灌。輸送過(guò)程中要注意流速,防止產(chǎn)生靜電。如果用泵輸送,宜采用易燃液體的專(zhuān)用泵,如磁力泵、Y型液態(tài)烴泵,蒸氣往復泵等。如果用普通的離心泵和齒輪泵,則必須用有色金屬制造葉輪,以防葉輪與鐵殼相碰而產(chǎn)生火花。陶瓷泵或玻璃泵因導電不良,易產(chǎn)生靜電,不得用于輸送易燃液體。加壓投料裝置的出口最好呈喇叭形,這樣可降低出口處的流速,防止物料迅猛噴射,產(chǎn)生靜電,并應有良好的接地。???
2、負壓抽料。粉末或小顆粒物料投料不宜采用壓縮空氣壓送,以免粉塵飛揚。若采用負壓抽料,相對說(shuō)來(lái)比較安全。抽料時(shí),設備接真空系統,反應器到真空管路入口處應有過(guò)濾網(wǎng)或水洗器,以防止粉塵抽入真空管道內。吸料管道如為絕緣體,則內外壁均應有螺旋狀銅襯繞,銅絲網(wǎng)和反應器均應接地。使用導電體管道,可省去銅絲網(wǎng),但仍需接地。如果反應器內有低沸點(diǎn)的易燃液體存在,則不宜采用負壓抽料法。液體原料一般可以用負壓抽料法投料,整個(gè)抽吸系統都應接地。抽料時(shí)應將進(jìn)料管伸入反應器底部靠壁,管徑要大,流速要慢,初速最好控制在1米/秒以?xún)?,因開(kāi)始輸送時(shí),易燃液體前方存在易燃液體蒸氣和空氣的混合物,遇靜電火花會(huì )發(fā)生爆炸。嚴禁在液面上噴射液料,以免產(chǎn)生靜電。???
易燃液體用抽吸法投料時(shí),液體溫度至少應比沸點(diǎn)低30℃。液溫高時(shí)應先降溫再抽料,以防液體大量汽化損失,造成配比不準、反應異常而產(chǎn)生火災危險。???
3、人工投料。易燃、有毒的液體原料不宜采用人工傾倒法投料。???
固體物料除用吸入法投料外,大多采用人工投料。投料順序應符合防爆要求,原則上是低溫投料,投料全部結束后再加熱。如果原料配比中有水,在不影響反應的前提下,應該先投水,后投固體,最后加入易燃液體。如果無(wú)水,則應先投固體物料,后加液體物料,以免投料時(shí)有易燃液體蒸氣逸出。在向有易燃液體的反應器內投入固體物料時(shí),如果固體物料盛放在合成纖維或塑料薄膜制成的袋內,則不能向反應器直接投料,以防摩擦產(chǎn)生靜電火花而發(fā)生危險。應先將物料倒入木桶內,再從木桶中倒入反應器,釜口殘粉嚴禁用尼龍布等高電阻、低吸水率的合成纖維抹布揩擦,以防產(chǎn)生靜電火花。???
三、化學(xué)反應單元操作???
化學(xué)合成的反應種類(lèi)較多,包括氧化、氯化、硝化、重氮化、加成、水解、酸化、堿化等。但是就單元操作而論,不外乎加熱、加壓、回流、蒸餾、冷卻、負壓、攪拌等,現將其防火要求分述如下。???
1、加熱???
溫度是化工生產(chǎn)中主要的工藝參數之一。加熱是控制溫度的重要手段,其操作的關(guān)鍵是按規定嚴格控制溫度的范圍和升溫速度。溫度過(guò)高會(huì )使化學(xué)反應速度加快,若是放熱反應,則放熱量增加,一旦散熱不及時(shí),溫度失控,發(fā)生沖料,甚至會(huì )引起燃燒和爆炸。升溫速度過(guò)快不僅難以控制反應溫度,而且還會(huì )損壞設備。例如,升溫過(guò)快會(huì )使帶有襯里的及各種加熱爐、反應爐等設備損壞。???
化工生產(chǎn)中的加熱方式有直接火加熱(包括煙道氣加熱)、蒸汽或熱水加熱、載體加熱及電加熱。加熱溫度在100℃以下的,常用熱水或蒸汽加熱;100~140℃用蒸汽加熱器;超過(guò)140℃則用加熱爐直接加熱或用熱載體加熱;超過(guò)250℃時(shí),一般用電加熱。???
用高壓蒸汽加熱時(shí),對設備耐壓要求高,須嚴防泄漏或與物料混合,避免造成事故。使用熱載體加熱時(shí),要防止熱載體循環(huán)系統堵塞,熱油噴出,釀成事故。使用電加熱時(shí),電氣設備要符合防爆要求。???
直接火加熱危險性最大,溫度不易控制,可能造成局部過(guò)熱燒壞設備,引起易燃物質(zhì)的分解爆炸。當加熱溫度接近或超過(guò)物料的自燃點(diǎn)時(shí),應采用惰性氣體保護。若加熱溫度接近物料分解溫度,此生產(chǎn)工藝稱(chēng)為危險工藝,必須設法改進(jìn)工藝條件,如采用負壓或加壓操作。???
2、冷卻???
在化工生產(chǎn)中,反應物料冷卻至大氣溫度以上時(shí),可以用空氣或循環(huán)水作冷卻介質(zhì);冷卻溫度在15℃以上,可以用地下水或冷水;冷卻溫度在0~15℃之間,可以用冷凍鹽水。還可以借助某種沸點(diǎn)較低的介質(zhì)的蒸發(fā)從需冷卻的物料中取得熱量來(lái)實(shí)現冷卻。???
常用的介質(zhì)有氟里昂、液氨等,此時(shí)物料被冷卻的溫度可達-15℃左右。更低溫度的冷卻,屬于冷凍的范圍。如石油氣、裂解氣的分離采用深度冷凍,介質(zhì)需冷卻至-100℃以下。冷卻操作時(shí)冷卻不能中斷,否則會(huì )造成積熱,系統溫度、壓力驟增,引起爆炸。開(kāi)車(chē)時(shí),應先通入冷卻;停車(chē)時(shí),應先停加物料,后停冷卻系統。有些凝固點(diǎn)較高的物料,遇冷易變得粘稠或凝固,在冷卻時(shí)要注意控制溫度,防止物料卡住攪拌器或堵塞設備及管道。???
3、加壓??
?凡操作壓力超過(guò)大氣壓的都屬于加壓操作。加壓操作所使用的設備要符合壓力窗口的要求。加壓系統不得泄漏,否則在加壓下物料會(huì )高速?lài)姵?,產(chǎn)生靜電而引起火災爆炸事故。所用的各種儀表及安全設施(如爆破泄壓片、緊急排放管等)必須齊全完好。負壓操作即低于大氣壓的操作。負壓系統的設備,必須符合強度要求,以防在負壓下把設備抽癟。負壓系統必須有良好的密封,否則一旦空氣進(jìn)入設備內部,會(huì )與設備內有機物料形成爆炸性混合物,易引起爆炸。當需要恢復常壓時(shí),應待溫度降低后,緩緩放進(jìn)空氣或充入氮氣,建議最好采用充入氮氣惰性氣體,以防自燃或爆炸。???
4、冷凍???
化工生產(chǎn)過(guò)程中,常會(huì )遇到氣體的液化、低溫分離以及物料的輸送、儲藏等,需將物料降到比0℃更低的溫度,這就需要進(jìn)行冷凍。冷凍操作其實(shí)質(zhì)是利用冷凍劑不斷地從被冷凍物體吸收熱量,并傳給高瀑物質(zhì)(水或空氣),以使被冷凍物體溫度降低。制冷劑自身通過(guò)壓縮-冷卻-蒸發(fā)(或節流、膨脹)循環(huán)過(guò)程,反復使用。工業(yè)上常用的致冷劑有液氨、氟里昂。對于制冷系統的壓縮機、冷凝器、蒸發(fā)器以及管路,應注意耐壓等級和氣密性,防止泄漏。此外還應注意低溫部分的材質(zhì)選擇。???
5、物料輸送
在化工生產(chǎn)過(guò)程中,經(jīng)常需要將各種原料、中間休、產(chǎn)品以及副產(chǎn)品和廢棄物從一個(gè)地方輸送到另一個(gè)地方。由于所輸送物料的形態(tài)不同(塊狀、粉狀、液體、氣體),所采用的輸送方式也各異,但不論采取何種形式的輸送,保證它們的安全運行都是十分重要的。???
固體塊狀和粉狀物料的輸送一般多采用皮帶輸送機、螺旋輸送器、刮板輸送機、鏈子輸送機、斗式提升機以及氣流輸送等多種方式。這類(lèi)輸送設備除了其本身會(huì )發(fā)生故障外,還會(huì )造成人身傷害。因此除要加強對機械設備的常規維護外,還應對齒輪、皮帶、鏈條等部位采取防護措施。???
氣流輸送分為吸送式或壓送式。氣流輸送系統除設備本身會(huì )產(chǎn)生故障之外,最大的問(wèn)題是系統的堵塞和由靜電引起的粉塵爆炸。粉料氣流系統應保持良好的嚴密性,其管道材料應選擇導電性材料并有良好的接地。如果采用絕緣材料管道,則管外應采取接地措施;不應超過(guò)該物料允許的流速。粉料不要堆積管內,要及時(shí)清理管壁。用各種類(lèi)輸送可燃液體時(shí),其管內流速不應超過(guò)安全速度。???
在化工廠(chǎng)生產(chǎn)中,也有用壓縮空氣為動(dòng)力來(lái)輸送一些酸堿等有腐蝕性液體的,這些設備也屬于壓力容器,要有足夠的強度。在輸送有爆炸性或燃燒性物料時(shí),要采用氮氣、二氧化碳等惰性氣體代替空氣,以防造成燃燒或爆炸。???
6、熔融???
在化工生產(chǎn)中常常將某些固體物料(如苛性鈉、苛性鉀、萘、磺酸等)熔融之后進(jìn)行化學(xué)反應。堿熔過(guò)程中的堿屑或堿液飛濺到皮膚上或眼睛里會(huì )造成灼傷。堿融物和磺酸鹽中若含有無(wú)機鹽等雜質(zhì),應盡量除掉,否則這些無(wú)機鹽因不熔融會(huì )造成局部過(guò)熱、燒焦,致使熔融物噴出,容易造成燒傷。熔融過(guò)程一般在150~350℃下進(jìn)行,為防止局部過(guò)熱,必須不間斷地攪拌。???
7、干燥???
在化工生產(chǎn)中將固體和液體分離的操作方法是過(guò)濾,要進(jìn)一步除去固體中液體的方法是干燥。干燥操作有常壓和減壓,也有連續與間斷之分。用來(lái)干燥的介質(zhì)有空氣、煙道氣等。此外還有升華干燥(冷凍干燥)、高頻干燥和紅外干燥。干燥過(guò)程要嚴格控制溫度,防止局部過(guò)熱造成物料分解爆炸。在干燥過(guò)程中散發(fā)出來(lái)的易燃易爆氣體或粉塵,不應與明火和高溫表面接觸,防止濃度過(guò)高而發(fā)生燃爆。在氣流干燥中應有防靜電措施,在滾筒干燥中應適當調正利刀與筒壁的間隙,防止產(chǎn)生火花(其防火要求下面將作詳述)。???
8、蒸發(fā)與蒸餾???
蒸發(fā)是借加熱作用使溶液中所含溶劑不斷氣化,以提高溶液中溶質(zhì)的濃度,或使溶質(zhì)析出的物理過(guò)程。蒸發(fā)按其操作壓力不同可分為常壓、加壓和減壓蒸發(fā)。按蒸發(fā)所需熱量的利用次數不同可分為單效和多效蒸發(fā)。???
凡蒸發(fā)的溶液皆具有一定的特性。如溶質(zhì)在濃縮過(guò)程中可能有結晶、沉淀和污垢生成,這些都能導致傳熱效率的降低,并產(chǎn)生局部過(guò)熱,促使物料分解、燃燒和爆炸。因此要控制蒸發(fā)溫度。為防止熱敏性物質(zhì)的分解,可采用真空蒸發(fā)的方法,降低蒸發(fā)溫度,或采用高效蒸發(fā)器,增加蒸發(fā)面積,減少停留時(shí)間。???
對具有腐蝕性的溶液,要合理選擇蒸發(fā)器的材質(zhì)。蒸餾是借液體混合物各組分揮發(fā)度的不同,使其分離為純組分的操作。蒸餾操作可分為間歇蒸餾和連續蒸餾。按壓力分為常壓、減壓和加壓(高壓)蒸餾。此外還有特殊蒸餾---水蒸汽蒸餾、萃取蒸餾、恒沸蒸餾和分子蒸餾。???
在安全技術(shù)上,對不同的物料應選擇正確的蒸餾方法和設備。在處理難于揮發(fā)的物料時(shí)(常壓下沸點(diǎn)在150℃以上)應采用真空蒸餾,這樣可以降低蒸餾溫度,防止物料在高溫下分解、變質(zhì)或聚合。在處理中等揮發(fā)性物料(沸點(diǎn)為100℃左右)時(shí),采用常壓蒸餾。對于沸點(diǎn)低于30℃的物料,則應采用加壓蒸餾。水蒸汽蒸餾通常用于在常壓下沸點(diǎn)較高,或在沸點(diǎn)時(shí)容易分解的物質(zhì)的蒸餾。也常用于高沸點(diǎn)物料與不揮發(fā)雜質(zhì)的分離,但只限于所得到的產(chǎn)品完全不溶于水。萃取蒸餾與恒沸蒸餾主要用于分離由沸點(diǎn)極接近或恒沸組成的各組分難以用普通蒸餾方法分離的混合物。???
分子蒸餾是一種相當于絕對真空下進(jìn)行的一種真空蒸餾。在這種條件下,分子間的相互吸引力減少,物質(zhì)的揮發(fā)度提高,使液體混合物中難以分離的組分容易分開(kāi)。由于分子蒸餾降低了蒸餾溫度,所以可以防止或減少有機物的分解。???
9、回流???
加熱回流含有易燃液體的物料時(shí),回流系統內充滿(mǎn)了易燃液體的蒸氣,危險性較大。關(guān)鍵是要嚴格控制加熱溫度和保證冷凝器冷卻效果。其次,回流容器的充滿(mǎn)系數:反應器為70%左右,球形玻璃瓶為50~60%,裝載系數絕對不能超過(guò)90%,否則易沖料。???
10、酸化或堿化???
用酸、堿調節酸堿度,一般不增加燃燒危險性。但是有的物質(zhì)遇酸會(huì )發(fā)生反應,而出現火災危險。例如鉀硼氫或鈉硼氫在堿性條件下很穩定,但在酸性條件下會(huì )迅速分解有,放出大量氫氣,同時(shí)產(chǎn)生高熱,燃燒爆炸的危險性極大。又如無(wú)水重氮化合物遇酸有爆炸危險。所以酸化時(shí)要小心,加酸或加堿不可搞錯。硝酸、硫酸的危險懷比鹽酸大,因此除工藝上有特殊要求外,一般宜采用鹽酸調節酸堿度。如果工藝要求用硫酸酸化,則應率先稀釋硫酸,因為濃硫酸的氧化性強,遇水會(huì )放出熱量,很不安全。???
堿化的危險性比酸化小,只要控制加堿速度,注意溫度變化,一般比較安全。??
?11、攪拌???
攪拌速度快,物料與器壁、物料與攪拌器之間的相對運動(dòng)速度也快。如果器壁或攪拌器是絕緣體(如搪玻璃),或雖非絕緣體但接地不良,則不可忽視產(chǎn)生靜電的危險。一般容積大于300升,攪拌速度在60轉/分以上,物料與攪拌器和器壁的相對而言運動(dòng)速度可超過(guò)1米/秒。如果物料的電阻率在1012歐姆.厘米左右(例如苯的電阻為4.2*1012歐姆.厘米),則靜電容易積聚和放電,當反應器內存在易燃液體和空氣的爆炸性混合物時(shí),火災危險性特別大。為了防止這種危險,首先應該了解物料的性質(zhì)和電阻率,如果物料易燃易爆,應該控制攪拌轉速。反應器直徑越大,攪拌速度應該越慢。1000升以下的反應器,攪拌轉速應控制在60轉/分以?xún)龋?000升以上,轉速還應減慢,否則應灌充惰性氣體或改變工藝條件。例如,加入電解質(zhì)水溶液等將物料電阻率降低到約1010歐姆.厘米以下。???
其次,應避免攪拌軸的填料盒漏油,因為填料盒中的油漏入反應器會(huì )發(fā)生危險。例如硝化反應時(shí),反應器內有濃硝酸,如有潤滑油漏入,則油在濃硝酸的作用下氧化發(fā)熱,使反應物料溫度升高,發(fā)生沖料或燃燒爆炸,不能掉以輕心。???
對危險易燃物料不得中途停止攪拌,因為攪拌停止時(shí),物料得不到充分混勻,反應不良,且大量積聚,當攪拌恢復時(shí),大量未反應的物料迅速混合,反應激烈,往往造成沖料有燃燒爆炸危險。因此操作規程應規定:如因故障而導致攪拌停止時(shí),應立即停止加料,迅速冷卻;恢復攪拌時(shí),必須待溫度平穩,反應正常后方可繼續加料,恢復正常操作。???
攪拌器應定期維修,嚴防因腐蝕等原因而斷落,造成物料混合不勻,影響反應進(jìn)程,可能導致突然反應而發(fā)生猛烈沖料,甚至爆炸起火。攪拌器應靈活,以防止軋死,并應有足夠的機械強度,以防止因變形而與反應器器壁摩擦造成事故。??
12、催化???
為了加快或減慢化學(xué)反應速度,往往使用催化劑。有些催化劑極易自燃起火,必須認真對待?,F以廣泛用于氫化反應而自燃危險性極大的雷尼鎳為例說(shuō)明如下:??
?雷尼鎳是用鋁鎳合金制備的。把鋁鎳合金加至30%液堿中回流,使合金中的鋁變成偏鋁酸鈉除去,即得多孔性鎳,俗稱(chēng)雷尼鎳。它能加速與其接觸的有機物的氫化過(guò)程。雷尼鎳暴露在空氣中遇可燃物即自燃,十分危險,應把反應器內的氫氣置換后再放料,所以應該用水洗去堿后浸沒(méi)在水中,或者再用乙醇洗去水分,浸沒(méi)在乙醇中密封貯存。水或乙醇應高出鎳10厘米以上。洗鎳后的水應經(jīng)錐底沉降并捕集少量流出鎳,以防流入下水道發(fā)生危險。???
使用雷尼鎳時(shí),反應釜內應先通氮氣驅凈空氣,然后在連續通氮氣的條件下把活性鎳與乙醇或液體物料混合成混懸液加入反應釜,否則有燃燒爆炸危險。投畢后繼續通氮數分鐘,檢測含氧量達到安全數值的5%以下,再通氫氣進(jìn)行反應。反應過(guò)程中嚴防空氣進(jìn)入反應釜。反應結束時(shí)應先停止通氫,等壓力降至表壓1kg/cm2后,再通氮氣排氫,在持續通氮下出料。放出時(shí)應備好二氧化碳滅火器,隨時(shí)準備滅火。放出的鎳應浸沒(méi)在水中。管道和反應器內如有活性鎳殘留,應用氮氣保護。???
使用活性鎳作催化劑的氫化反應室,應布置在廠(chǎng)區邊緣,其附近30米范圍內應無(wú)居民住宅和明火。廠(chǎng)房必須是一、二級耐火等級的建筑,操作控制室與反應釜之間應用防爆墻隔開(kāi),電氣設備必須防爆。???
有的催化劑本身雖無(wú)危險(如二氧化錳),但是加入催化劑后往往會(huì )大大加愉反應速度,引起溫度猛升、沖料等異常情況,從而產(chǎn)生火災危險。所以凡是反應中使用催化劑的都要認真對待。??
? 13、溶解???
溶解過(guò)程中往往加入溶劑溶解,稀釋物料。使用的溶劑如果是易燃液體,則加熱溶解時(shí)溫度不可太高,升溫上限至少應比物料組分中沸點(diǎn)最低者低10℃,以減少溶劑揮發(fā)。溶解過(guò)程應在密閉容器中進(jìn)行。易燃溶劑不得直接用火加熱。乙醚、二丁醚、異丙醇等溶劑久置空氣中或反復套用后往往容易產(chǎn)生易燃易爆的過(guò)氧化物,增加火災危險性。所以,投料前應先測定是否存在過(guò)氧化物,有過(guò)氧化物的溶劑不準投料。通常的測定方法為:取樣品10毫升,加入1毫升10%碘化鉀溶液,振搖、如果溶劑呈黃色,即表示存在過(guò)氧化物。???
一般來(lái)說(shuō),乙醇等溶劑中的過(guò)氧化物沸點(diǎn)都較高,在回收時(shí),過(guò)氧化物要到后期才蒸餾出來(lái)。所以,在蒸餾溶劑過(guò)程中檢驗過(guò)氧化物時(shí),應在溶液還剩下20%左右時(shí)進(jìn)行,暫停蒸餾,取樣分析。如果檢出過(guò)氧化物,則應加入硫酸亞鐵酸性溶液或液堿攪拌30分鐘,以除去過(guò)氧化物,然后再繼續回收;否則溶劑不斷蒸出,過(guò)氧化物會(huì )逐漸濃縮,就有爆炸危險。乙醚形成的過(guò)氧化物除過(guò)氧化乙醚外,還能生成亞乙基過(guò)氧化物。??
?亞乙基過(guò)氧化物極不穩定,易猛烈爆炸,其沸點(diǎn)比乙醚高,當溶液蒸餾到為原體積的1/10時(shí),亞乙基過(guò)氧化物已經(jīng)濃縮,爆炸危險極大。因此回收乙醚到溶液為原體積的20%,就應暫停蒸餾,取樣測定,清除過(guò)氧化物后再繼續蒸餾。??
?四、出料???
出料分為常壓出料、抽吸出料、機械傳送出料、加壓出料等四種。如果物料易燃,則不宜采用加壓出料法,以免料液噴射產(chǎn)生靜電火花而引起燃燒起火。加壓放料時(shí)應嚴格規定控制壓力,對粘性小的液體壓力不宜超過(guò)1kg/cm2,接受器不應敞口,以防物料噴射飛濺,必要時(shí)應用惰性氣體保護。易爆物質(zhì)(如苦味酸)不宜采用機械螺旋傳送法出料,以防物料受擠壓、摩擦而發(fā)生爆炸,應使之混懸或溶解在液體內再出料。易燃物應先降溫后出料,放料口阻塞時(shí),不得用鐵棒或塑料猛捅,以免因撞擊產(chǎn)生火花或產(chǎn)生靜電而引起爆炸,只可用木棒輕輕疏通。???
五、分離???
料液分離常用過(guò)濾和萃取等方法,把所需的中間體或成品從物料中分離出來(lái)。??
? 1、過(guò)濾主要用于固液相分離,常用的有離心分離、壓濾和抽濾三種。??? (1)離心分離最常用的是離心機甩濾。離心甩濾時(shí)往往氣體大量揮發(fā),很不安全,因此應采取以下措施:???
離心機出液管道應直接接入接受器,不得泄漏。接受器放空管接入廢氣處理系統。離心機應采用內循環(huán),并應加蓋,蓋旁最好裝有槽邊吸風(fēng)口,以及時(shí)排除從蓋縫中逸出的少量氣體。離心機必須接地。防爆車(chē)間的電機應采用防爆型,非防爆車(chē)間采用全封閉型銅線(xiàn)電動(dòng)機。電動(dòng)機皮帶應采用整根的三角皮帶,不得采用有金屬接扣的萬(wàn)能皮帶,以免接扣與皮帶輪摩擦產(chǎn)生火花。???
蝶式高速離心機有密閉外殼,在氣體散發(fā)方面,比三足式離心機容易控制。???
(2)壓濾應采用密閉式濾機。含易燃液體的物料應用惰性氣體壓濾,不得用壓縮空氣壓濾,否則將會(huì )形成爆炸性混合物,一旦過(guò)濾中產(chǎn)生靜電,即會(huì )發(fā)生爆炸。壓濾結束時(shí)應先冷卻,然后再打開(kāi)壓濾機取出濾餅,以減少溶劑蒸氣的散發(fā)。壓濾機應接地,其上方應有機械排風(fēng)裝置。???
(3)抽濾,負壓抽濾本身比壓濾安全,但是在負壓下溶劑大量揮發(fā),通過(guò)真空泵排出,仍然存在不安全因素。尤其是溶劑蒸氣大量進(jìn)入真空泵,會(huì )破壞活塞與氣缸間潤滑油的潤滑作用,產(chǎn)生高熱,而且潤滑油和溶劑的蒸氣遇高溫還易炭化結焦,進(jìn)一步增加摩擦力,使氣缸進(jìn)一步升溫,如此惡性循環(huán),易燃液體蒸氣就有發(fā)生燃燒的危險。所以真空泵前應有緩沖器和安全瓶,緩沖器內一般是盛水,可凝聚和洗法部分通過(guò)水層的蒸氣。以減少進(jìn)入真空泵的溶劑蒸氣量。如果使用水沖泵代替一般真空泵,則比較安全。抽濾系統不得漏氣,以防空氣進(jìn)入抽濾系統形成爆炸性混合物。???
2、萃取分為水萃取和溶劑萃取兩類(lèi)。前者比較安全,后者有燃燒危險,危險程度主要取決于溶劑的性質(zhì)。萃取一般不用加熱加壓,但當使用易燃溶劑時(shí),仍應防止滲漏或外溢,并嚴禁明火。??
?六、干燥???
干燥工序的防火主要是選擇合適的干燥設備和控制溫度。???
各種干燥方法的防火要求如下:???
1、蒸汽烘箱干燥,用蒸汽烘箱干燥相對來(lái)說(shuō)比較安全。干燥時(shí)如果物料含有易燃液體,則應先開(kāi)一點(diǎn)蒸汽,使蒸汽壓力維持在0.1~0.2kg/cm2即可,勿使溫度過(guò)高。調節熱風(fēng)循環(huán)系統,應當使蒸汽一次排出,避免再循環(huán),以防止烘箱內易燃液體蒸汽濃度達到爆炸極限而發(fā)生危險。待物料中的溶劑基本蒸發(fā)逸出后,再開(kāi)大蒸汽,逐漸升到允許的溫度,防止溫度過(guò)高引起物料自燃。用蒸汽烘箱干燥含有易燃液體的物料,烘房應符合防爆要求。烘房周?chē)坏糜忻骰?,不得用鐵制烘盤(pán)、烘箱,烘鐵門(mén)應包鋁皮,以防相碰產(chǎn)生火花;熱風(fēng)循環(huán)系統的風(fēng)機應用有色金屬制造葉輪,大型烘箱烘房的溶劑蒸汽排出口應距明火30米以上,電氣設備應防爆。???
2、真空烘箱干燥,用真空烘箱烘物料比較安全。烘干含易燃液體的物料時(shí),真空設備應有洗滌裝置。???
使用真空烘箱時(shí)必須注意操作方法,應先開(kāi)真空泵,等負壓穩定后再加熱。結束時(shí)應先停止加熱,待物料降溫后再關(guān)真空泵,然后緩緩放進(jìn)空氣。含有易燃液體的物料,干燥時(shí)應使用蒸汽真空烘箱,勿使用電熱真空烘箱。???
3、采用明火干燥的電熱烘箱,無(wú)法絕對隔離,因此電熱烘箱不得用于干燥含有易燃液體的物和易爆物品。???
4、煤氣烘箱不得用于干燥含有易燃液體的物料。使用時(shí)應先點(diǎn)燃點(diǎn)火棒,后開(kāi)煤氣閥,迅速點(diǎn)火,以免煤氣大量積聚而發(fā)生爆炸。???
5、紅外線(xiàn)干燥時(shí)紅外線(xiàn)燈不防爆,一般不得用于干燥含易燃液體的物料,如必須使用,則紅外線(xiàn)燈應與易燃液體蒸汽隔離。???
6、氣流干燥的防火關(guān)鍵是防止物料在死角積聚過(guò)熱。淀粉、中間體等可燃物料一旦在氣流干燥器內積聚,即使氣流溫度正常,也會(huì )引起物料炭化甚至爆炸。因此氣流干燥器應定期清洗,除凈內部積聚物。其次應防止產(chǎn)生靜電,設備必須接地良好,物料流速應加以控制。易爆、易分解的物料(如某些硝基化合物等)不得采用氣流干燥法。???
7、噴霧干燥法一般不宜用于干燥含易燃液體的溶液。必須采用時(shí)應掌握易燃液體在噴霧塔內氣化后,氣體濃度不得大于該易燃液體蒸汽爆炸下限的10%,例如乙醇的爆炸下限為3.28%,則噴霧塔內乙醇蒸汽濃度不得大于0.33%。噴霧干燥塔與粉塵接受系統必須接地良好,以導除靜電。??
?七、中間體或成品的存放
???對中間體或成品應根據其理化特性和火災危險性質(zhì)合理進(jìn)行包裝、貯藏?;瘜W(xué)性質(zhì)不太穩定、容易自燃的中間體應密閉貯藏在金屬容器內,不得接近明火。易燃品與強氧化劑不宜受熱和受強光照射,氧化劑不得與易燃品混放。遇熱易分解的中間體、成品應冷凍貯藏。???