關(guān)于有機溶劑極性最強總結
合成化學(xué)離不開(kāi)溶劑,比如其可以作為反應介質(zhì),過(guò)柱子純化可以作為洗脫劑,萃取也需要等等。TLC點(diǎn)板需要我們配置展開(kāi)劑,那么這就需要我們了解各種溶劑的性質(zhì)和極性大小,具體總結如下:
常用混合溶劑
1) 乙酸乙酯/己烷:常用濃度0~30%。但有時(shí)較難在旋轉蒸發(fā)儀上完全除去溶劑。
2) 乙醚/戊烷體系:濃度為0~40%的比較常用。在旋轉蒸發(fā)器上非常容易除去。
乙醇/己烷或戊烷:對強極性化合物5~30%比較合適。
二氯甲烷/己烷或戊烷:5~30%,當其他混合溶劑失敗時(shí)可以考慮使用。
3) 將1~2mL選定的溶劑體系倒入展開(kāi)池中,在展開(kāi)池中放置一大塊濾紙。
4) 將化合物在標記過(guò)的基線(xiàn)處進(jìn)行點(diǎn)樣。我們用的點(diǎn)樣器是買(mǎi)來(lái)的,此外點(diǎn)樣器也可從加熱過(guò)的Pasteur吸管上拔下(你可以參照UROP)。在跟蹤反應進(jìn)行時(shí),一定要點(diǎn)上起始反應物、反應混合物以及兩者的混合物。
5) 展開(kāi):讓溶劑向上展開(kāi)約90%的薄板長(cháng)度。
6) 從展開(kāi)池中取出薄板并且馬上用鉛筆標注出溶劑到達的前沿位置。根據這個(gè)算Rf的數值。
7) 讓薄板上的溶劑揮發(fā)掉。
8) 用非破壞性技術(shù)觀(guān)察薄板。最好的非破壞性方法就是用紫外燈進(jìn)行觀(guān)察。將薄板放在紫外燈下,用鉛筆標出所有有紫外活性的點(diǎn)。盡管在5.301中不用這種方法,但我們將采用另一常用的無(wú)損方法--用碘染色法。(你可以參看UROP)。
9) 用破壞性方式觀(guān)測薄板。當化合物沒(méi)有紫外活性的時(shí)候,只能采用這種方法。在5.301中,提供了很多非常有用的染色劑。使用染色劑時(shí),將干燥的薄板用鑷子夾起并放入染色劑中,確保從基線(xiàn)到溶劑前沿都被浸沒(méi)。用紙巾擦干薄板的背面。將薄板放在加熱板上觀(guān)察斑點(diǎn)的變化。在斑點(diǎn)變得可見(jiàn)而且背景顏色未能遮蓋住斑點(diǎn)之前,將薄板從加熱板上取下。
10) 根據初始薄層色譜結果修改溶劑體系的選擇。如果想讓Rf變得更大一些,可使溶劑體系極性更強些;如果想讓Rf變小,就應該使溶劑體系的極性減小些。如果在薄板上點(diǎn)樣變成了條紋狀而不是一個(gè)圓圈狀,那么你的樣品濃度可能太高了。稀釋樣品后再進(jìn)行一次薄板層析,如果還是不能奏效,就應該考慮換一種溶劑體系。