二、實(shí)踐做法

這項工作的推進(jìn)包括下面這六個(gè)主要步驟：

1.  確立反應熱檢測分析的目標；

2.  選擇合作實(shí)驗室；

3.  擬定反應熱檢測分析的詳細計劃；

4.  開(kāi)展反應熱實(shí)驗檢測分析；

5.  報告審核及溝通解讀；

6.  應用檢測分析結果控制反應過(guò)程的風(fēng)險。

1、確立反應熱檢測分析的目標

【心得分享】

（1）目前國家并沒(méi)有要求對所有反應都開(kāi)展反應熱檢測分析。我們對國家沒(méi)有要求的反應過(guò)程也開(kāi)展這項工作。這樣做有利于全面理解反應過(guò)程的特性，然后采取更加經(jīng)濟合理的措施來(lái)控制風(fēng)險，非常有意義！

2、選擇合作實(shí)驗室

（2）簽訂保密協(xié)議

（3）建立戰略合作框架

【心得分享】

（1）目前國家對于反應熱檢測實(shí)驗室的資質(zhì)沒(méi)有特別硬性的要求，因此我們在選擇實(shí)驗室合作方時(shí)主要考慮了這幾個(gè)方面：具備開(kāi)展反應熱檢測分析的專(zhuān)業(yè)能力、有妥善的技術(shù)保密措施、有好的服務(wù)意識和比較強的技術(shù)支持能力。

（2）選擇一家合適的實(shí)驗室建立戰略協(xié)作關(guān)系，這樣做能節約成本和提升工作效率。而且，對于一些時(shí)間上要求比較急的項目，實(shí)驗室會(huì )優(yōu)先安排。

3、擬定反應熱檢測分析的詳細計劃

（2）擬定詳細的時(shí)間計劃

依照“優(yōu)先管控好高風(fēng)險反應”的原則，對反應列表進(jìn)行優(yōu)先級排序，并為各反應開(kāi)展熱檢測分析擬定了的詳細計劃。

【心得分享】

（1）擬定計劃時(shí)，優(yōu)先安排我們認為危害較大的化學(xué)反應。

（2）新的研發(fā)項目采用靈活安排的原則，完成了小試后就盡早開(kāi)展實(shí)驗檢測分析。這類(lèi)檢測任務(wù)很難固定安排，由研發(fā)部門(mén)根據實(shí)際進(jìn)度確定詳細的檢測分析計劃。

（3）時(shí)間上緊急的檢測任務(wù)，要與實(shí)驗室充分溝通，要求實(shí)驗室優(yōu)先安排（實(shí)驗室的任務(wù)比較多，如果不及時(shí)溝通和優(yōu)先安排有時(shí)會(huì )影響項目的進(jìn)度）。

4、開(kāi)展反應熱實(shí)驗檢測分析

我們向焓泰提交詳細的工藝資料（此前簽訂了總的保密協(xié)議，不需要每次再簽訂保密協(xié)議，提高了工作效率）。

（2）確定實(shí)驗檢測分析方案

焓泰根據提供的工藝資料編制實(shí)驗檢測分析方案。在此期間，雙方會(huì )溝通、澄清一些技術(shù)細節。某些反應（特別是研發(fā)階段的反應）會(huì )增加一些特殊的測試項，雙方就在這個(gè)階段都討論好，確保不遺漏任何重要的細節。

（3）準備反應樣品

（4）實(shí)驗室檢測（工廠(chǎng)技術(shù)人員參與）

實(shí)驗檢測分析由焓泰的專(zhuān)業(yè)人員在實(shí)驗室完成。

【心得分享】

（1）對于研發(fā)項目的反應熱檢測，研發(fā)人員一起參與制訂反應熱檢測方案非常有幫助；我們還會(huì )安排研發(fā)人員一起參與實(shí)驗檢測分析過(guò)程。

（2）準備樣品有時(shí)存在比較大的挑戰，有時(shí)需要從生產(chǎn)裝置中取中間產(chǎn)品，有些化學(xué)品不能郵寄，需要親自送到實(shí)驗室（可以由參與檢測分析的工程師帶去實(shí)驗室）。因此，花費的時(shí)間可能比預計的要多。

5、報告審核及溝通解讀

實(shí)驗分析完成后，焓泰提交報告草案，在草案中會(huì )包括所有的檢測分析說(shuō)明，并提出控制反應危害的相關(guān)意見(jiàn)。我們的技術(shù)人員對報告草案進(jìn)行審閱，將審閱意見(jiàn)返回給焓泰。

在這個(gè)階段，有個(gè)別反應會(huì )做部分補充測試（研發(fā)階段的反應有時(shí)需要做一些補充的對比測試，譬如更換溶劑做新的檢測分析）。

（2）形成正式報告

（3）分析報告的詳細解讀

（4）報告存檔

【心得分享】

6、應用檢測分析結果管控反應過(guò)程的風(fēng)險

（1）檢查確認反應過(guò)程的主要工藝參數

對于在役的反應過(guò)程，我們根據檢測分析的結果仔細檢查反應過(guò)程的主要參數（特別是溫度和壓力參數），確保它們是在安全的范圍內。溫度控制還涉及加熱介質(zhì)和冷卻介質(zhì)，因此也會(huì )對加熱和冷卻介質(zhì)的選擇進(jìn)行評估。如果反應產(chǎn)物對溫度較敏感，就避免蒸汽加熱，盡量采用熱水加熱。

（2）核算反應釜的泄壓裝置

（3）檢查確認下游操作的主要工藝參數

如果反應產(chǎn)物不穩定，可能在下游（如下游的蒸餾單元）操作過(guò)程中發(fā)生物料分解，導致反應安全事故。因此，我們高度重視反應下游的危害控制。

（4）開(kāi)展反應過(guò)程的危害分析（含HAZOP分析） 

我們對所有主工藝單元都開(kāi)展系統的過(guò)程危害分析，主要是采用危險與可操作性分析（HAZOP分析）和保護層分析（LOPA）方法。

（5）修訂相關(guān)操作規程

（6）培訓相關(guān)的操作人員

通過(guò)反應熱檢測分析，管理人員和技術(shù)人員對于反應過(guò)程有了更深入的認知。這種認知一方面轉化為新的工程控制措施，如對反應系統的硬件改造，另一方面體現在操作方法的改進(jìn)上，如對操作規程的修訂。

工藝系統的負責人會(huì )在上述改進(jìn)后及時(shí)培訓受影響的操作人員，幫助他們理解反應的主要危害和相應的安全措施，包括應急操作的要求。

【心得分享】

（1）在開(kāi)展HAZOP分析時(shí)，先確認已經(jīng)完成了反應熱檢測分析，這樣才能確保HAZOP分析的質(zhì)量。

（2）除了反應過(guò)程本身，我們也很關(guān)心反應產(chǎn)物的穩定性，特別是在下游有蒸餾或干燥的工藝過(guò)程，會(huì )參照反應熱檢測分析的結果來(lái)檢查確認下游這些需要加熱的操作是否需要做調整（避免因溫度過(guò)高導致物料分解）。

通過(guò)目前的工作（還在進(jìn)行中），我們明顯體會(huì )到了反應熱檢測分析這項工作的重要意義。在其基礎上，可以開(kāi)展一系列降低和管控反應過(guò)程（含下游）風(fēng)險的措施，確保工廠(chǎng)的可持續安全運行。它讓安全管理的過(guò)程有據可依，也更加科學(xué)。推行反應熱檢測分析并善用其分析結果，我們顯著(zhù)降低了反應過(guò)程的運行風(fēng)險。以往工作中獲得的一些經(jīng)驗匯總：

（1）反應熱檢測分析這項工作推進(jìn)得越早越好。對于新項目，最好在研發(fā)階段（完成了實(shí)驗室小試后）就開(kāi)展，這樣有助于在早期優(yōu)化工藝，譬如選擇合適的溶劑來(lái)降低反應過(guò)程的熱風(fēng)險。至少應該在開(kāi)展過(guò)程危害分析（如HAZOP分析）之前完成這項工作，這樣開(kāi)展危害分析才有依據。

（2）反應熱檢測分析不僅僅限于18種危險反應工藝。通常，我們的主要精力都放在危險反應工藝上，但我們發(fā)現某些其它反應（不屬于18種危險反應的范疇）也存在熱風(fēng)險，通過(guò)實(shí)驗檢測才能掌握它們的放熱特性，采取針對性的安全控制措施。除了反應熱本身，在反應下游的蒸餾和干燥也涉及熱風(fēng)險，因此，除了反應熱檢測外，我們還對蒸餾的殘渣開(kāi)展熱穩定性分析（也對反應過(guò)程相關(guān)的粉料產(chǎn)品和中間體進(jìn)行粉塵最小點(diǎn)火能測試，這項測試和反應熱檢測無(wú)關(guān)，是為了防止粉塵爆炸）。

（3）落實(shí)反應熱檢測分析需要精心準備。開(kāi)展反應熱檢測分析的實(shí)驗室任務(wù)都比較重，有時(shí)需要排隊等候；反應過(guò)程涉及的樣品種類(lèi)也比較多，有些還有特殊的性質(zhì)，所以需要細致準備，提前與實(shí)驗室充分溝通好落實(shí)檢測分析的計劃。

（4）充分的交流溝通有助于善用反應熱檢測分析的結果。反應熱檢測分析完成后，我們會(huì )從實(shí)驗室收到分析報告。如何善用分析結果非常重要！每一批反應的檢測分析完成后，我們會(huì )邀請焓泰的技術(shù)專(zhuān)家與管理人員、技術(shù)人員一起解讀反應熱檢測分析的結果；技術(shù)人員也會(huì )和車(chē)間的生產(chǎn)人員交流檢測分析的結果，把一些針對性的措施反映在設計、操作程序和應急反應計劃中。

要做好這項工作需要各方精心配合，包括管理層的支持、外部實(shí)驗室的協(xié)作和相關(guān)人員（研發(fā)人員、管理人員、技術(shù)人員和生產(chǎn)操作人員）的積極參與。

對于我們而言，反應熱檢測分析也是一項比較新的工作，還需要不斷學(xué)習和積累經(jīng)驗，把這項工作做得更加扎實(shí)。

作者：王麗娟（江西富祥藥業(yè)股份有限公司 安環(huán)部 wang.lijuan@fushine.cn）

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