加氫釜的操作與注意事項
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加氫反應、氫化反應,簡(jiǎn)單的來(lái)說(shuō)是催化加氫或是加氫還原,過(guò)程中或伴隨有氫化熱,也稱(chēng)放熱反應。
1、氣、液、固三相攪拌、間歇式反應,主要是氫氣的分散吸收、催化劑與氣液的懸浮混合,反應中高壓氫氣消耗至低壓的過(guò)程。
2、催化加氫的機理是改變反應途徑,降低活化能、原料凈化、產(chǎn)品精制。
3、加氫還原的機理是在催化劑骨架上的吸附-反應-解吸的循環(huán)過(guò)程。
常用的催化劑大致有:鉑、鈀碳、鋁鎳、骨架鎳、雷尼鎳等
鉑催化劑:避免黑色、黃色物質(zhì)的生成,提高產(chǎn)品透明度、純度。
鈀碳催化劑:常用于醫藥、精細化工行業(yè)的加氫還原。
鋁鎳:葡萄糖加氫生產(chǎn)山梨醇,合成醫藥上用的維生素C,牙膏/煙草上的水分控制劑。
骨架鎳:常用于苯加氫、油脂加氫。
雷尼鎳:縮合反應、浸出反應,葡萄糖加氫生產(chǎn)山梨醇、樹(shù)脂表面活性劑,雷尼鎳暴露在空氣中會(huì )自然,也會(huì )發(fā)生雷尼鎳中毒。
加氫釜的操作分為加氫釜的安裝、開(kāi)車(chē)之前的檢查、安全投料、反應過(guò)程中的補氫、中途取樣、加氫釜的泄壓、安全排料、加氫釜的清洗等幾個(gè)過(guò)程:
一:加氫釜的安裝
1、加氫釜一般是坐于操作臺上,以加氫釜垂直人孔的加工面、或以加氫釜磁力攪拌凸緣的加工面為基準,用水平儀做好加氫釜本體的水平垂直安裝。
2、磁力攪拌部分的冷卻分為軸承冷卻和磁驅動(dòng)冷卻,冷卻水必須是可飲用的自來(lái)水,堅決不可使用渾濁、污染、不達標的水作為冷卻水,如果現場(chǎng)甚是苛刻沒(méi)有可以飲用的自來(lái)水作為冷卻水;需要選用zui佳水源過(guò)濾泥沙雜質(zhì),采取樹(shù)脂軟化水的方式處理。反之將會(huì )損傷外磁鋼,降低軸承的使用壽命,直接或間接造成經(jīng)濟損失,帶來(lái)安全隱患。
3、中低壓、低溫的環(huán)境是用球閥,球閥開(kāi)關(guān)時(shí)密封接觸的是四氟有一定的絕緣性、可防靜電,前期購買(mǎi)和后期的維護也是較為經(jīng)濟;如果壓力為10.0MPa以上、溫度為250度以上,可以選擇硬密封截止閥或是硬密封球閥。
所有閥門(mén)、安全泄放裝置的螺栓要對稱(chēng)分2-3次擰緊,zui后校驗1-2周,所用墊片為不銹鋼石墨纏繞墊或是金屬墊。
4、操作現場(chǎng)要求通風(fēng)良好、視線(xiàn)開(kāi)闊、安全通道明晰暢通,加氫釜上的各管口有明確的標示,操作現場(chǎng)要有防靜電的安全措施。
5、排氣口的末端要求安全防護措施,以免發(fā)生危險。
6、釜體密封面以下裝水,密封面以上用氮氣進(jìn)行試漏(表壓工作壓力),主要檢驗釜體、磁力攪拌、法蘭、閥門(mén)的密封處和閥門(mén)本身是否泄漏(清洗劑混合水或是肥皂水),如果出現泄漏現象必須處理好以保證安全生產(chǎn)。
7、操作人員必須是懂得加氫釜方面知識的人員,做到專(zhuān)人專(zhuān)職。
8、必須要有詳細明確的操作規范,以引導警示操作者。
二:開(kāi)車(chē)之前的檢查:
1、檢查磁力偶合部分軸承的注油情況,檢查軸承部分和磁力驅動(dòng)部分的冷卻水運行情況(詳見(jiàn)銘牌或廠(chǎng)家給出的說(shuō)明書(shū))。
檢查釜內、釜外周邊環(huán)境是否有易燃、易爆物品,是否有不利于空氣流通或有礙操作者行走的物品。
2、檢查釜內是否處于工藝要求的狀態(tài),檢查所有閥門(mén)、進(jìn)料設備、氫氣管路、排空管路等是否處于安全生產(chǎn)狀態(tài)。
3、如果是長(cháng)時(shí)間不用的加氫釜,除了以上檢查外,還要檢查2處的冷卻系統是否達標,手盤(pán)動(dòng)電機的風(fēng)扇葉輪檢查攪拌系統是否流暢,1-2次點(diǎn)動(dòng)電機進(jìn)行攪拌系統的檢查,開(kāi)啟冷卻系統進(jìn)行標定轉速的運行,如有抖動(dòng)、咔咔、嘩啦嘩啦、哐哐的聲音必須處理好后方可投入生產(chǎn)。
三:安全投料:
1、確定好設備和外部配附件的使用性和安全性,開(kāi)始按照規范進(jìn)行投料,非真空投料的要開(kāi)啟排氣閥,投料完關(guān)閉進(jìn)料閥和排氣閥。
2、用真空泵將釜內抽真空,進(jìn)氮置換2-3次(氣表壓0.2-0.5MPa),進(jìn)氫氣置換2-3次(氣表壓0.2-0.3MPa),可以直接進(jìn)氫氣置換2-3次,省略氮氣置換,具體以工藝的操作規程為準;如果抽真空期間、氮氣/氫氣置換期間如有發(fā)現泄漏,必須處理完畢方可進(jìn)行生產(chǎn),堅決不能讓泄漏或問(wèn)題出現在設備的高溫高壓時(shí)間段。
四:反應過(guò)程的補氫
1.反應過(guò)程中的氫氣隨著(zhù)溫度的升高、催化劑的加入反應,氫氣壓力會(huì )下降到一個(gè)固定值,這時(shí)就要給釜內補氫。
2.緩慢開(kāi)啟氫氣閥,緩慢進(jìn)氣至工作壓力,此期間一定要留意釜內壓力的變化,不可超壓,進(jìn)氣完畢緩慢關(guān)閉進(jìn)氣閥。
3.此過(guò)程會(huì )有幾個(gè)來(lái)回,具體視工藝要求定,過(guò)程中或伴隨有氫化熱,也稱(chēng)放熱反應,就需要開(kāi)啟冷卻系統進(jìn)行降溫,以免影響物料的反應,或是高溫膨脹壓力上升;切記每次補氫都是一個(gè)增壓的操作、都要仔細認真,不可大意。
五:中途取樣
1、中途取樣視工藝的要求而進(jìn)行,目的是準確的掌握不同階段的反應情況,對不同階段物料進(jìn)行檢驗分析,以便進(jìn)行工藝改進(jìn)。
2、釜內設備有取樣管,取樣有一般2種操作,第1種是直接打開(kāi)連接在取樣管上的閥門(mén)進(jìn)行取樣,第2種是在取樣管連接的閥門(mén)端,設有取樣器進(jìn)行取樣。
3、取樣的操作,開(kāi)啟取樣閥前要求安全防護器具,以免高溫或是飛濺傷到操作者,緩慢的打開(kāi)取樣閥至有反應液冒出,量達到要求就可,關(guān)閉取樣閥并清潔取樣口,停留1-2分鐘確定取樣閥沒(méi)有泄露方可離開(kāi)。
六:加氫釜的泄壓:
確認反應結束后,緩慢打開(kāi)排氣閥將氫氣排放至表壓0.1MPa,注意釜內稍有壓力就關(guān)閉排氣閥,以免氧氣進(jìn)入,開(kāi)啟氮氣閥至表壓0.2MPa-0.5MPa進(jìn)行2-3次置換,最后用真空泵抽出液面上的氣體,再進(jìn)行下一步的放料工作;如果工藝允許釜內盤(pán)管冷卻物料是最理想的了。
七:安全排料:
加氫釜的排料有3種:
第1種:釜底排料—如工藝允許釜內盤(pán)管冷卻物料,先將釜內物料降溫至工藝要求的溫度,打開(kāi)排氣閥、取樣閥,開(kāi)始從底閥放料,放料完畢清理好底閥再關(guān)閉。
《一般不推薦該放料方式》
第2種:帶壓上出料-釜內都會(huì )有工藝要求長(cháng)度的上出料管插入釜底,如工藝允許釜內盤(pán)管冷卻物料,先將釜內物料降溫至工藝要求的溫度,表壓(0.2-0.5MPa)打開(kāi)上出料的閥門(mén)進(jìn)行上出料,如果釜內預留的壓力不夠上出料使用,可以補點(diǎn)氮氣繼續進(jìn)行。
第3種:上出料-真空上出料,釜內略微有點(diǎn)壓力能夠確保安全就好,如遇高溫環(huán)境的上出料,一定要確保真空泵安全的運行。
八:加氫釜的清洗:
向釜內注入一定量工藝要求溶劑的同時(shí),沖洗排氣口、取樣口、排料口的閥門(mén),以免殘留的物料損傷閥門(mén)的密封面,再關(guān)閉所有的閥門(mén)開(kāi)啟攪拌進(jìn)行清洗,具體視工藝要求而定清洗周期。